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冷凍干燥技術(shù)原理

發(fā)布時(shí)間:2025-03-12 16:20:01瀏覽:2338次
        干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過(guò)40℃。
 
        冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái)。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔。在升華時(shí)凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
 
        冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn):
        ⑴冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類(lèi)不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
        ⑵在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。
        ⑶在冷凍干燥過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。
        ⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
        ⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。
        ⑹由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
        ⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
        因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門(mén)得到廣泛的應(yīng)用。

第二節(jié) 凍干機(jī)的組成和凍干程序
 
        產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置,簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機(jī)。
        按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱(chēng)干燥箱、冷凝器或稱(chēng)水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖。
 
        凍干箱是一個(gè)能夠制冷到-55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
        冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
        凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門(mén)、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是的。
        制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。
        加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。
        控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜。控制系統(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以使生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。
        冷凍干燥的程序:
        ⑴在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
        ⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤(pán),有利于熱量的有效傳遞。
        ⑶裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍;
        ⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;
        ⑸待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱(chēng)共晶點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的許可溫度。在許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。
        整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12~24h左右有的甚至更長(zhǎng),與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類(lèi),凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
        凍干結(jié)束后,要充入干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
        在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒(méi)有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。
 
第三節(jié)  共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法
        需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰,因?yàn)楹K彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出:溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
        另外,溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開(kāi)始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到后,溶液才全部凝結(jié)。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)(即熔點(diǎn)),對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)??梢?jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
        顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的。因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類(lèi)、糖類(lèi)、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,與溶液相似,也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度,即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥,否則有部分液體存在時(shí),在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??;而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái),造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。
        在凍結(jié)過(guò)程中,從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否凍結(jié)成固體是不可能的;*測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了,全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動(dòng),因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。
        正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì),把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí),這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電,因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用,整個(gè)過(guò)程由儀表記錄(圖十六)。



 
        也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量,如圖十五所示。用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì),插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。
        把電極引線通過(guò)一個(gè)開(kāi)關(guān)與萬(wàn)用表相連,可以不分正負(fù)極。如果凍干箱沒(méi)有電線引出接頭,則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門(mén)縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度。待溫度計(jì)降至0℃之后即開(kāi)始測(cè)量并作記錄。把萬(wàn)用表的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在測(cè)量電阻的(×1K或×10K)。由于萬(wàn)用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測(cè)量完之后要把開(kāi)關(guān)立即關(guān)掉,把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái)。開(kāi)始時(shí)電阻值很小,以后逐步增高。到某一溫度時(shí)電阻突然增大,幾乎是無(wú)窮大,這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。
        用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有一定的誤差,因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用。萬(wàn)用表對(duì)于高阻值沒(méi)有電橋靈敏;另外,凍結(jié)過(guò)程與熔化過(guò)程電阻的變化情況并不相同,但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值。
        共熔點(diǎn)的數(shù)值從0℃到-50℃不等,與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類(lèi)和濃度有關(guān)。一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)列表二十二供參考,因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同。

表二十二 一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)
 
物質(zhì)名稱(chēng) 共熔點(diǎn)溫度
純水 0℃
0.85%氯化鈉溶液 -22℃
10%蔗糖溶液 -26℃
40%蔗糖溶液 -33℃
10%葡萄糖溶液 -27℃
2%明膠、10%葡萄糖溶液 -32℃
2%明膠、10%蔗糖溶液 -19℃
10%蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液 -36℃
脫脂牛奶 -26℃
馬血清 -35℃
人參 -15℃
菠菜 -6℃
30℃,溶解度1.95mol/L的芬尼定磷酸鹽 -4.29℃
30℃,溶解度0.12mol/L的吩妥胺磷酸鹽 -0.75℃
30℃,溶解度1mol/L的甘露醇 -2.24℃
30℃,溶解度0.6mol/L的乳糖 -5.4℃
30℃,溶解度4.97mol/L的氯化鉀 -11.1℃
30℃,溶解度5.93mol/L的溴化鉀 -12.9℃
二甲亞礬水 -73℃
甘油水(丙三醇) -46.5℃
草莓 -15℃
冬蟲(chóng)夏草 -15℃
山藥 -20℃

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

第四節(jié) 凍干產(chǎn)品的崩解溫度

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

        對(duì)于凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)大家已經(jīng)熟悉了,它就是產(chǎn)品的真正固化點(diǎn)。也就是產(chǎn)品在抽真必須冷卻到的那個(gè)溫度點(diǎn),不然產(chǎn)品在抽空時(shí)將會(huì)起泡,在升華加熱的時(shí)候也不能使產(chǎn)品超過(guò)這個(gè)溫度,不然產(chǎn)品將熔化。因此,共熔點(diǎn)是在預(yù)凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值。
        現(xiàn)在引入一個(gè)崩解溫度的概念,它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個(gè)溫度。
        一個(gè)正常升華的產(chǎn)品,當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時(shí)候,就會(huì)出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層,這二層之間的交界面就是升華面,升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的。
        已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔,并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸汽能順利地通過(guò),使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。
        但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí),會(huì)失去剛性,變得有粘性,發(fā)生類(lèi)似塌方的崩解現(xiàn)象,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行。
        于是,升華速率變慢,從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,由板層供給的熱量將有多余,這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升,當(dāng)溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時(shí),產(chǎn)品就會(huì)發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗。
        發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對(duì)于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下,直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止,才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì)影響產(chǎn)品的干燥,因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。
        沒(méi)有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過(guò)程時(shí),如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。
        有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度,那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度,那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長(zhǎng)凍干時(shí)間。
        產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過(guò)電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知。
        產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類(lèi);混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí),應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行,以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間,提高生產(chǎn)率。
        甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。一些物質(zhì)的崩解溫度℃。見(jiàn)表二十三

表二十二 一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)
 
物質(zhì)名稱(chēng) 濃度% 溫度℃ 物質(zhì)名稱(chēng) 濃度% 溫度℃
葡聚糖(右旋糖苷)   -9 乳糖   -32

蔗糖

  -32 麥芽糖   -32
聚蔗糖   -19.5

甲基纖維素

  -9
果糖 10 -48 味精   -50
右旋果糖   -44 卵清蛋白   -10
葡萄   -40 聚已二醇   -13
右旋葡萄糖   -41.5 聚已烯吡咯烷酮(PVP)   -23
明膠   -8 糖醇   -45
肌醇   -27 柿子醇   -26
司庫(kù)樂(lè) 5~50 -25 氯化鈉   -11

葡萄糖

10 -40 GABA 10 -20
乳糖 10 -19 NaCl 10 -22
馬尼妥 10 -4 KCl 10 -11
山梨糖醇 10 -42 乙酸 10 -27
橘西樂(lè) 10 -44 枸椽酸 10 約<50
多縮葡萄糖低m.wt. 10 -3 硫胺素硝酸鹽 10 -5
PEG600 10 -10 吡哆醇 10 -4
古力辛 10 -3 抗壞血酸 5 -37
α-氨基丙酸 10 -3 抗壞血酸 10 -37
β-A 10 -13 納·阿斯考派脫 10 -33
精氨酸 10 -35 煙酰胺 10 -4
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變壓器用AMCHA 5 -4 乙酸胺 10 -25
      鈉·巴比妥 10 -4
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